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毛細管柱管壁出現(xiàn)黑點看這里

更新時間:2026-01-13

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    實驗人員都會發(fā)現(xiàn)一個現(xiàn)象,通常來說同非極性柱色譜柱相比,極性色譜柱的壽命會較短,柱效下降的較快。

一個用戶購買了一根FFAP毛細管色譜柱進行脂肪酸分析,用了一段時間后色譜柱效果變差了,例如峰形拖尾,基線漂移,峰高降低、峰分不開等問題。

取下柱子會觀察到外觀上柱效下降的柱子和正常性能的柱子相比會有明顯的黑點出現(xiàn)。

出現(xiàn)黑點的色譜柱

拖尾峰譜圖


這些黑點從何而來,為何黑點的柱子性能會降低呢?

常溫下極性柱固定液是很穩(wěn)定的,但在高于120℃或更高的溫度下它能與空氣中的氧發(fā)生作用。在惰性氣氛中(如氮和二氧化碳),它即使被加熱至200~240℃也不會發(fā)生變化。日常如果我們使用極性色譜柱,沒有注意微量氧氣的隔離,會使得毛細管柱內(nèi)有氧氣,氧氣會和固定液發(fā)生作用會使固定液降解;或者使用溫度過高造成熱裂解;周而復(fù)始就會在某些位置聚集成黑點。

 

主要可能的不當(dāng)操作有:

①色譜柱在超過耐受溫度下頻繁使用,導(dǎo)致固定相被破壞;

②儀器氣源載氣氮氣或氦氣的純度不夠,微量的氧氣或水汽在色譜柱升溫過程中反復(fù)作用,導(dǎo)致固定相被破壞;

③色譜柱沒有使用儲存時未密封,導(dǎo)致空氣中氧氣或水汽進入,使用時沒有先低溫吹掃色譜柱,直接升至高溫導(dǎo)致固定相被破壞;

④方法切換時,程序升溫的z高溫度沒有變更,到時色譜柱在超過耐受溫度下使用,導(dǎo)致固定相被破壞。

因此如果我們在使用時沒有注意以上幾點,通常都會引起極性毛細管柱壽命較短。